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标型离子
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标型离子
转入塑料瓶中贮存
作者:admin ?? 发布于:2019-07-16 13:16 ?? 文字:【】【】【

  化学分析中兼作过滤及称重沉淀用的一种坩埚。因美国化学家古奇所创制而得名。由瓷土制成,使用时 先将石棉绒均覆盖在坩埚的多孔底上(约 1-2 毫米厚),盖以多孔瓷板,再地瓷板上均匀覆盖一层石棉 绒,烘干至恒重,即可供沉淀过滤和称重之用。自玻璃过滤坩埚出现后,这种坩埚则很少应用。 实验二十六 用氟离子选择性电极测定水中微量氟 一.目的 1.掌握直接电位法测定的原理及实验方法。 2.掌握用标准加入法和 Gran 作图法测定水中微量氟离子方法。 3.学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计或离子计。 二.原理 水中氟含量的高低对人体健康有一定影响, 饮用水含氟为 0.5mg/L 左右为宜。氟 含量过高易患氟斑牙或发生氟中毒, 而过低又会引起龋齿病。 通常超过 1.4mg/L 的水禁 止使用。 氟的测定通常采用比色和直接电位法(即氟离子选择性电位法)。 前者的测定范围较 宽,但干扰因素多,往往需对试样进行预处理。 后者的测量范围虽不如前者宽,但可满足 水质分析要求,且操作简单,干扰因素少,不需要对水进行预处理。因此, 直接电位法已 广泛用于水中氟的测定。 本实验中,应用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极(S.C.E 接正极),待测试液组成原 电池。若在待测试液加入 TISAB,使离子强度保持恒定,那么测量得到的电池电动势 E 与 氟离子浓度关系式为: 当氟离子浓度在 1--10-6mol·L-1 范围内电池电动势 E 与氟离子浓度的对数 logCF-呈 直接关系。 这就是直接电位测定氟离子的理论基础。 1. 标准加入法: 当试样成份复杂,组成变化较大时采用此法。 2. Gran 作图法: 三.试剂 1. pHS-2 或 pHS-3C 或专用离子计。 2. 232 型甘汞电极,氟离子选择性电极。 3. 电磁搅拌器(附多个磁棒)。 4. 50ml 容量瓶,100ml 容量瓶。 5. 1ml、5ml、10ml 移液管各一支 6. 0.1g/L 氟标准溶液: 准确称取于 120℃ 干燥 2h 并冷却的 A·RNaF0.2210g,溶于蒸 馏水中,转入 1L 容量瓶,用水定容 。 贮于聚乙烯塑料瓶中,使用时逐级稀释至所需浓 度。 7.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):58gNaCl,57ml 冰乙酸,3g 柠檬酸钠 (Na3C6H5O7·2H2O)溶于 500ml 水中,以 5mol·L-1NaOH 溶液调 pH 到 5.0-5.5.冷至室温, 转入 1L 容量瓶,用水定容。 四.步骤 1.清洗电极 将电极与仪器有关接线柱相连接(SCE 接+,氟离子选择电极接-),并插入纯水中,按 pHS-2 型酸度计(或离子计 )使用规则校正好仪器(-mv 档)。启动搅拌器,搅拌数 min,读 取稳定的电位值。 若未达到氟电极的空白值(约为 300mv 左右),需更换纯水,继续清洗电 极。如此反复,直至达到电极的空白值。 2.水样测定 移取 25ml 水样于干净的 100ml 烧杯中,加 25mlTISAB,放入搅拌棒,插入清洗合格的 电极(应用滤纸吸去水滴),在电磁搅拌下(3min)读取稳定的电位值 E。然后每加入 0.5ml50mg/L 氟标准溶液,再读出稳定的电位值。如此连续 5 次记录各累积体积及其相 对应的电位值 (E1, E2, E3,E4,E5) 3.空白试验:移取 25ml 纯水代替水样,其余测定手续同水样测定。 五. 数据处理 1.当试样成分复杂,为消除其它组分的干扰时,可用什么方法:__________ 标准曲线 标准加入 工作曲线. 本实验以什么作参比电极:_________ 氟电极 SCE 银电极 标准氢电极 3. 本实验以什么作测量电极:__________ 氟电极 银电极 SCE 标准氢电极 4. 本实验应该测量什么值:__________ 欧姆 毫安 毫伏 5. 当氟电极接正时,使用前应把 F 电极洗到离子计的读数为多少 mV 左右:__________ 300 -300 100 -100 6.不是 TISAB 的作用是:__________ 缓冲 PH 增加灵敏度 掩蔽铁 缓冲离子强度 7. 本实验不需要什么操作:__________ 加热 校正温度 搅拌 8. 若试剂中含有氟,需做:____________ 对照试验 空白试验 回收试验 精密度试验 9. 本实验中需要加 0.5ML 的 F 标准溶液,最好用什么吸量管:________ 10ML 5ML 1ML 0.5ML 10. 0.1g/L 的 F 标准溶液应放在什么中贮存: __________ 均可 玻璃瓶 塑料瓶 实验 3 牙膏中微量氟的测定(离子选择性电极) 一、实验目的 1.掌握电位法的基本原理; 2.学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。 二、方法原理 氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极,对溶液中的氟离子 具有良好的选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为: 其中 0.059 为 25℃时电极的理论响应斜率,其它符号具有通常意义。 用离子选择电极测量的是溶液中离子活度,而通常定量分析需要测量的是离子的浓 度,不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定,则 上述方程可表示为: 用氟离子选择电极测量 F-最适宜 pH 范围为 5.5~6.5。pH 值过低,易形成 HF2-影响 F-的活度;pH 值过高,易引起单晶膜中 La3+水解,形成 La(OH)3,影响电极的响应。故 通常用 pH=6 的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的 pH 值。柠檬酸盐还可消除 Al3+、Fe3+ (生成稳定的络合物)的干扰。 使用总离子强度缓冲调节剂(TISAB),既能控制溶液的离子强度,又能控制溶液 的 pH 值,还可消除 Al3+、Fe3+对测定的干扰。TISAB 的组成要视被测溶液的成份及被 测离子的浓度而定。 三、仪器设备与试剂材料 1.离子计或 pH/mV 计,电磁搅拌器。 2.氟离子选择电极,饱和甘汞电极。 3.NaF 标准贮备液,1.000mg?mL-1:准确称取在 120℃下烘干的 NaF 2.2100 克于塑 料杯中,用去离子水溶解,转入 1000mL 容量瓶中,定容,摇匀。转入塑料瓶中贮存。 4.NaF 标准工作液,100μg?mL-1:准确移取 NaF 标准贮备液 10.00mL 于 100mL 容 量瓶中,用去离子水定容,摇匀。转入塑料瓶中备用。 5.NaF 标准工作液,10μg?mL-1:准确移取 100μg?mL-1NaF 标准工作液 10.00mL 于 100mL 容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。转入塑料瓶中备用。 6. 总离子强度缓冲调节剂 (TISAB) : 称取 102g KNO3, 83g NaAc, 32g 柠檬酸钾 (钠) , 分别溶解后转入 1000mL 容量瓶中, 加入 14mL 冰醋酸, 用水稀释至 800mL 左右, 摇匀, 此时溶液 pH 值应在 5~5.6 之间。若超出该范围可用冰醋酸和 NaOH 在 pH 计上调节, 完成后,定容,摇匀备用。此溶液中 KNO3、NaAc、HAc、柠檬酸钾的浓度基本稳定, 大约分别为 1mol?L-1、1mol?L-1、0.25mol?L-1、0.1mol?L-1。 四、实验步骤 1.将氟电极和甘汞电极分别与离子计或 pH/mV 计相接,开启仪器开关,预热仪器。 2.清洗电极 (1)首先把氟电极在 10-3mol?L-1 氟标准溶液中浸泡半天以上。 (2)取去离子水 50~60mL 至 100mL 的烧杯中,放入搅拌磁子,插入氟电极和饱 和甘汞电极。开启搅拌器 2~3min 后,若读数大于-200mV,则更换去离子水,继续清 洗,直至读数小于-200mV。 3.样品制备 准确称取含氟牙膏 1.0000 克于塑料烧杯中, 加入 10mL 浓热 HCl, 充分搅拌约 20min, 加 1~2 滴溴钾酚绿指示剂(呈黄色),依次用固体 NaOH、浓和稀 NaOH 溶液中和至 刚变蓝,再用稀 HCl 调至刚变黄(pH=6.0),转入 100mL 容量瓶中,定容,过滤。保留滤 液备用。注意同时做空白。 4.工作曲线)标准系列的配制 分别取 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL 10μg?mL-1 NaF 标准工作液于 5 个 50mL 的容量 瓶中,加入 10mL 空白溶液和 10mL TISAB,定容,摇匀。此时浓度系列为 0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0μg?mL-1。 (2)将标准系列溶液分别倒出部分于塑料烧杯中,放入搅拌磁子,插入经洗净的电 极,搅拌 1min,停止搅拌后(或一直搅拌,待读数稳定后),读取稳定的电位值。按 顺序从低到高浓度依次测量,每测量 1 份试液,无需清洗电极,只需用滤纸沾去电极上 的水珠。测量结果列表记录。 (3)水样测定 移取制好的样品滤液 10.00mL 于 50mL 容量瓶中,加入 10mL TISAB,定容,摇匀, 测定。 5.标准加入法 准确移取滤液 10.00mL 于 100mL 塑料烧杯中,加入 10mL TISAB,加入 30mL 去离 子水,放入搅拌磁子,插入清洗干净的电极,搅拌,读取稳定的电位值 E1。再准确加入 100μg?mL-1 F- 标准工作液 1.00mL ,同样测量出稳定的电位值 E2 。计算出其差值 ( △ E=E1-E2)。 五、数据处理 1.用标准系列溶液数据在半对数坐标纸上绘制 E~cF 曲线,或在坐标纸上绘制 E~ lgcF 曲线.根据样品测得的电位值,在校正曲线上查其对应浓度,计算牙膏中氟离子的含量 (mg?g-1)。 3. 根据标准加入法所得的△E 和从校正曲上计算得到的电极响应斜率 S 代入下述方 程: 计算滤液中氟离子的含量,进而计算牙膏中氟的含量。式中 cs 和 Vs 分别为加入标准溶 液的浓度和体积。cx 和 Vx 分别为滤液的氟离子浓度和体积。 六、问题讨论 1.氟离子的选择电极在使用时应注意哪些问题? 2.为什么要清洗电极,使其响电位值负于-200mV? 3.TISAB 在测量溶液中起哪些作用? 离子选择性电极法测定氟离子 一、实验目的 1、了解氟离子选择性电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件。 2、掌握离子计的使用方法。 二、实验原理 氟化物在自然界中广泛存在,也是人体正常的组织之一。人在日常生活中过多或过 少的摄入氟离子都会对人体有害。1976 年全国颁发的《生活饮用水卫生标准》制定饮用 水中的氟含量不得超过 1mg·L-1。水中痕量氟的测定可采用蒸馏比色法和氟离子选择电 极法。前者费时,后者简便快速。 将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装 有 0.1mol·L-1NaF 和 0.1mol·L-1NaCl 溶液,以 Ag-AgCl 电极为参比电极,构成氟离子 选择性电极。用氟离子选择性电极测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和 甘汞电极作参比电极,组成的测量电池为 氟离子选择性电极︱试液‖SCE 如果忽略液接电位,电池的电动势为: E=b-0.0592logaF即电池的电动势与试液中的氟离子活度的对数成正比。氟离子选择性电极一般在 1– 10-60.1mol·L-1 范围内符合能斯特响应。 3氟离子选择性电极具有较好的选择性。 常见的阴离子 NO3 、SO 2 4 、PO4 、Ac 、Cl 、 Br - 、 I - 、 HCO3 等不干扰,主要的干扰物是 OH- 。产干扰的原因,很可能是由于在膜的 表面发生如下反应: LaF 3 ? 3OH ???? La(OH) 3 ? 3F 反应产生的氟离子因电极本身的响应而造成干扰。在较高酸度时由于形成 而降低 了 离子活度,因此,测定时须控制试液的 pH 在 5~6 之间。通常用乙酸缓冲溶液控制 溶液的 pH。常见的阳离子除易于氟离子形成稳定配位离子的 Fe3? 、 Al 3? 、 Sn (ⅳ) 干扰外其他不干扰。这几种离子的干扰可以加入柠檬酸钠进行掩蔽。用氟离子选择性电 极测定溶液中氟离子的活度,因此,必须加入大量的电解质如 NaCl 控制试液的离子强 度。 用氟离子选择性电极测定氟离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液,以控制试液 的 pH 和离子强度以及消除干扰。 三、仪器与试剂 1、离子计;氟离子选择性电极;饱和甘汞电极;电磁搅拌器;100ml 容量瓶 7 个;100ml 烧杯 2 个;100ml 移液管 2 个;吸耳球 1 个。 2、0.1mol·L-1 标准溶液,总离子强度调节缓冲溶液(TISAB) 四、实验步骤 (1)氟离子选择性电极的准备 氟离子选择性电极在使用前, 应在含有 10?4 mol·L-1 的或更低浓度的 F - 溶液中浸泡 约 30min。使用前,先用去离子水吹洗电极,再在去离子水中洗至电极的纯水电位。其 方法是将电极浸入去离子水中,在离子计上测量其电位,观察其电位变化,如此反复进 行处理,直至其电位稳定并达到纯水的电位为止。氟离子选择性电极的纯水电位于电极 组成有关,也与纯水的质量有关,一般在 300mv 左右,但在本次实验中,由于电极使用 时间较长或其他原因,测得的纯水电位为 358mv,与 300mv 相差较大。 (2)线性范围及其能斯特斜率的测定 在 5 只 100ml 容量瓶中, 用 10ml 移液管移取 0.1mol· L-1F-标准溶液于第一只 100ml 容量瓶中,加入 TISAB10ml,去离子水稀释至标线F-溶 液;在第二只 100ml 容量瓶中,加入 1.00 ? 10?2 mol·L-1F-溶液和 TISAB10ml,去离子水 稀释至标线F-溶液。按上述方法依次配制 1.00 ? 10?6 ~ 1.00×10-4mol·L-1 F - 标准溶液。 将适量的 F-标准溶液分别倒入 5 只塑料烧杯中, 放入此行搅拌子, 插入氟离子选择 性电极和饱和甘汞电极,连接好离子计,开启电磁搅拌器,由稀至浓分别进行测量,在 仪器数字显示在 ? 1 mV 内,读取电位值。再分别测定其他 F ? 溶液的电位值。 (3)氟含量的测定 ①标准曲线法 准确吸取自来水水样 50.0ml 于 100ml 的容量瓶中,加入 10ml TISAB,去离子水稀释至标线,摇匀。全部倒入三个小烧杯中,按上述的实验步骤平行 测定三次,记录数据,计为 E1 。 ②标准加入法 在实验①测量后,再分别加入 1.00ml 1.00 ? 10?3 mol·L-1F-标准溶 液后,再测定其电位值,计为 E 2 六、思考题: 1 用离子选择性电极法测定氟离子时加入 TISAB 的组成和作用各是什么? 答: TISAB, 乙酸缓冲溶液调节溶液的 PH, 离子强度的调节可加入大量的电解质如 NaCl 进行调节。加入柠檬酸进行掩蔽干扰离子:阴离子,OH-,阳离子,Fe3+ Al3+ S n。 2 标准曲线法和标准加入法各有何特点, 比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同, 如果不同说明原因。 答:标准加入法比标准曲线法操作简便,这两种方法测得的实验结果在排除误差的影响 时基本相同。

脚注信息
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