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标型离子
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标型离子
微量氟可促进儿童发育
作者:admin ?? 发布于:2019-07-16 13:16 ?? 文字:【】【】【

  样品经硝酸镁固定氟,经高温灰化后,氟以氟化物形式被固定下来。在酸性条件下,蒸馏分离氟,蒸出的氟被氧化钠溶液吸收,氟与氟试剂、硝酸镧作用,生成蓝色三元络合物,溶液颜色的深浅与生成物含量成正比,可比色测定。

  2.标准曲线mL氟标准使用液置于蒸馏瓶中,补加水至30mL,以下按样品处理中的灰化和蒸馏操作。此蒸馏标准液每10mL分别相当于0、1.0、2.0、5.0、7.0、9.0ug氟。吸取标准系列蒸馏液10.0mL于25mL带塞比色管中,分别于带塞比色管中加2.0mL茜素氨羧络合剂溶液、3.0mL缓冲液、6.0mL丙酮、2.0mL硝酸镧溶液,再加水至刻度混匀,放置20min,用3cm比色杯(参考波长580nm)零管调节零点,测各管吸光度,绘制标准曲线.样品测定

  称取1.00g粉碎的样品,置于50mL容量瓶中,加10mL盐酸(1+11),密闭浸泡提取1h(不时轻轻摇动),尽量避免样品黏于瓶壁上。提取后加25mL总离子强度缓冲剂,加水至刻度,混匀,备用。

  (4)柠檬酸钠溶液(0.75mol/L):称取110g柠檬酸钠(NaC

  (4)茜素氨羧络合剂溶液:称取0.19g茜素氨羧络合剂,加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶解,加0.125g乙酸钠,用乙酸溶液(250g/L)调节pH为5.0(红色),加水稀释至500mL,置冰箱内保存。

  O)溶于300mL水中,加乙酸(1mol/L),调节pH至7.0,加水稀释500mL。

  氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的样品(如花生、肥肉等)。

  (7)氢氧化钠溶液(40g/L):称取4g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL。

  氟是人体所需的微量元素,其作用主要是防龃齿和抗蚀。微量氟可促进儿童发育,预防老人骨质变脆。微量氟对人体有利,但摄入过量且时间长时,则会引起积累中毒,如长期饮用含氟量高的水会引起氟斑釉齿和氟骨症,严重者发生氟中毒。食品中的氟主要来自环境污染及原材料。食品中特别是水中含氟量偏高或偏低都直接影响人的身体健康,因此建立快速准确的检测微量氟的分析方法具有重要的现实意义。

  (3)蒸馏:于坩埚中加10mL水,将数滴硫酸(2+1)慢慢加入坩埚中,防止溶液飞溅,中和至不产生气泡为止。将此液移入500mL蒸馏瓶中,用20mL水分数次洗涤坩埚,并入蒸馏瓶中。于蒸馏瓶中加入60mL硫酸(2+1),数粒无氟小玻珠,连接蒸馏装置,加热蒸镏。镏出液用盛有5mL水、7-20滴氢氧化钠溶液(100g/L)和1滴酚酞指示液的50mL烧杯吸收,当蒸馏瓶内溶液温度上升至190℃时停止蒸馏(整个蒸馏时间为15-20min)。取下冷凝管,用滴管加水洗涤冷凝管3-4次,洗涤液合并于烧杯中。再将烧杯中的吸收液移入50mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯2-3次,合并于容量瓶中。用盐酸(1+11)中和之红色刚好消失。用水稀释至刻度,混匀。

  呈线),与氟离子形成络合物的铁、铝等离子干扰测定,其他常见离子无影响。测量溶液的酸度为pH5-6,,用总离子强度缓冲剂消除干扰离子及酸度的影响。

  氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应,氟电极与饱和甘汞电极在被测试液中,电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变,电位变化规律符合能斯特(Nernst)方程式,见公式:

  (5)总离子强度缓冲剂:乙酸钠溶液(3mol/L)与柠檬酸钠溶液(0.75mol/L)等量混合,临用时现配置。

  (1)丙酮;乙酸钠溶液(250g/L);硝酸镁溶液(100g/L);氢氧化钠溶液(100g/L);酚酞-乙醇指示液(10g/L);硫酸(2+1)。

  (6)缓冲液(pH4.7):称取30g无水乙酸钠,溶于400mL水中,加22mL冰乙酸,再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7,,然后加水稀释至500mL。

  (6)氟标准溶液:准确称取0.2210g经过95-15℃干燥4h冷的氟化钠,溶于水,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。

  2.标准曲线mL氟标准使用液(相当于0、1.0、2.0、5.0、10.0ug氟)分别置于50mL容量瓶中,于各容量瓶中分别加入25mL总离子强度缓冲剂,10mL盐酸(1+11),加水至刻度,混匀备用。将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接。电极插入成有水的25mL塑料杯中,杯中放有套聚乙烯管的铁搅拌棒,在电磁搅拌中读取平衡电位值,更换2-3次水后,待电位值平衡后,即可进行样液与标准液的电位测定。以电极电位为纵坐标,氟离子浓度为横坐标,在半对数坐标纸上绘制标准曲线.样品测定

  (9)氟标准使用液:吸取1.0mL氟标准液置于200mL容量瓶中,加水稀释至刻度,如此反复稀释至此溶液每毫升相当于5.0ug氟。

  (8)氟标准溶液:准确称取0.2210g经过95-15℃干燥4h冷的氟化钠,溶于水,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。

  (5)硝酸镧溶液:称取0.22g硝酸镧,用少量乙酸溶液(250g/L)溶解,加水至约450mL,用乙酸钠溶液(250g/L)节pH为5.0,再加水稀释至500mL,置冰箱内保存。

  取适量处理好的样品溶液,以下操作同标准曲线绘制,根据测得样品的电位值从标准曲线中查得相应的氟含量。

  取样品蒸馏液10.0mL于25mL带塞比色管中。以下操作同标准曲线绘制,根据测得样品的吸光度从标准曲线中查得相应的氟含量。

  (7)氟标准使用液:吸取10.0mL氟标准液置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,如此反复稀释至此溶液每毫升相当于1.0ug氟。

  (2)灰化:称取混匀样品5.00g(以鲜重计),于30mL坩埚内,加5.0mL硝酸镁溶液(100g/L)和0.5mL氢氧化钠溶液(100g/L),使呈碱性,混匀后浸泡0.5h,置水浴上蒸干,在再低温碳化至完全不冒烟为止。移入马弗炉中,600℃灰化6h,取出放冷。

  氟的测定方法有离子选择电极法、离子色谱法极谱法气相色谱法高效液相色谱法原子吸收光谱法原子发射光谱法、荧光法、分光光度法、流动注射光度法等,常用的方法为离子选择电极法、离子色谱法、分光光度法。氟离子选择电极法测定氟是一种较成熟的方法,操作简便,设备简单,不需要进行分离处理便可直接测定,同时测量的浓度范围宽,方法的精密度也较高,得到了迅速发展和广泛应用。通过选择合适的总离子强度调节缓冲剂,再加上现代的计算机技术,使方法的准确度、灵敏度有很大的提高。离子色谱法是测定阴离子的一种主要手段,具有快速、灵敏、选择性好等优点,检测限可达0.02mg/L,非常适合高纯水的分析。目前分光光度法测定氟离子含量的应用仍比较广泛,一方面在此方法的基础上发展了一些高灵敏度的新方法,如光纤传感器法、动力学光度法、流动注射动力学荧光光度法等;另一方面,在此基础上进行一些预处理、预富集,结合先进仪器来进行检测,所得结果灵敏度高、干扰少、重现性好。测评氟的技术需要不断的发展和改进,一些先进设备的联用技术有待于进一步发展。

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  (1)预处理:稻谷去壳,其他粮食出去可见杂质,取有代表性样品50-100g,粉碎,过40目筛;蔬菜取可食部分,洗净、晾干、切碎、混匀,称取100-200g样品,80℃鼓风干燥,粉碎,过40目筛,结果以鲜重表示,同时要测水分;鱼、肉类取鲜肉绞碎混合,鱼应先去骨,在捣碎混匀;蛋类去壳,将蛋白、蛋黄打匀;豆制品将样品捣碎、混匀。

脚注信息
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