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标型离子
按“加热”按钮盒“计时”
作者:admin ?? 发布于:2019-07-10 15:17 ?? 文字:【】【】【

  水泥氯离子测定_建筑/土木_工程科技_专业材料。一、药品预备 (1)硝酸银溶液(5g/L) :将 5g 硝酸银(AgNO3)溶于水中,加水稀释至 1L。 (2)硝酸(0.5mol/L) :取 3ml 硝酸,加水稀释至 100ml。 (3)过氧化氢(

  一、药品预备 (1)硝酸银溶液(5g/L) :将 5g 硝酸银(AgNO3)溶于水中,加水稀释至 1L。 (2)硝酸(0.5mol/L) :取 3ml 硝酸,加水稀释至 100ml。 (3)过氧化氢(H2O2) :1.11g/cm?,质量分数 30%。 (4)磷酸(H3PO4) :1.68g/cm?,质量分数 85%。 (5) 乙醇或无水乙醇 2H5OH) 乙醇的体积分数 95%, (C : 无水乙醇的体积分数不低于 99.5%。 (6)溴酚蓝指示剂溶液(2g/L) :将 0.2g 溴酚蓝溶于 100ml 乙醇(1+4)中。 (7)氢氧化钠溶液(0.5mol/L) :将 2g 氢氧化钠(NaOH)溶于 100ml 水中。 (8)二苯偶氮碳酸肼(10g/L):将 1g 二苯偶氮碳酸肼溶于 100ml 乙醇(5)中。 (9)硝酸汞尺度滴定溶液(0.001mol/L) :称取 0.34g 硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O] ,溶于 10ml 硝酸(2)中,移入 1000ml 容量瓶内,用水稀释至标线)氯离子尺度溶液:称取 0.3297g 已在 105℃— 110℃烘 2h 的氯化钠 NaCl,基准试剂 或光谱试剂) ,切确至 0.001g,置于 200ml 烧杯中,加水消融后,移入 1000ml 容量瓶中, 用水稀释至标线,摇匀。此尺度溶液每毫升含 0.2mg 氯离子。 吸收 50.OO mL 上述尺度溶液放入 250 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此尺度溶液每 毫升含 O.04 mg 氯离子。 二、硝酸汞尺度滴定溶液[C (Hg(N03)2)=0.O01mol/L]对氯离子滴定度的标定 精确插手 5.00ml0.04mg/L 氯离子尺度溶液 (10) 50ml 锥形瓶中,插手 20ml 乙醇 于 (5) 及 1~2 滴溴酚蓝指示剂溶液 (6) 用氢氧化钠溶液 , (7) 调理至溶液呈蓝色, 然后用硝酸 (2) 调理至溶液刚好变黄色,再过量一滴,插手 10 滴二苯偶氮碳酸肼指示剂溶液(8) ,用硝酸 汞尺度滴定溶液滴定至紫红色呈现。 同时进行空白试验。利用不异量的试剂,不插手氯离子尺度溶液,按拍照同的测定步调 进行试验。 硝酸汞尺度溶液对氯离子的滴定度按下式计较: Tcl ? ? 式中: 0.04 ? 5.00 0.2 ? V 11 ? V 10 V 11 ? V 10 Tcl ? ——硝酸汞尺度滴定溶液对氯离子的滴定度,单元为毫克每毫升(mg/mL) 0.04——氯离子尺度溶液的浓度,单元为毫克每毫升(mg/mL) 5.00——插手氯离子尺度溶液的体积,单元为毫升(mL) V11——标按时耗损硝酸汞尺度滴定溶液的体积,单元为毫升(mL) V10——空白试验耗损硝酸汞尺度滴定溶液的体积,单元为毫升(mL) 三、氯离子的测定——磷酸蒸馏--汞盐滴定法(代用法) (1)方式撮要: 用划定的蒸馏安装在 250℃~260℃温度前提下,以过氧化氢和磷酸分化试样,以净化 空气做载体,蒸馏分手氯离子,用稀硝酸做接收液。在 PH3.5 摆布,以二苯偶氮碳酰肼为指 示剂,用硝酸汞尺度滴定溶液滴定。 (2)阐发步调 向 50ml 锥形瓶中插手约 3ml 水及 5 滴硝酸(2),放在冷凝管下端用以衔接蒸馏液,冷凝 管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 称取约 O.3g(m45)试样,切确至 0.O001g,置于已烘干的石英蒸馏管中,勿使试料粘附 于管壁。 向蒸馏管中插手 5~6 滴过氧化氢(3)溶液,摇动使试样完全分离后插手 5mL 磷酸(4), 套上磨口塞,摇动,待试料分化发生的二氧化碳气体大部门逸出后,将固定架套在石英蒸馏 管上,并将其置于温度 250℃—260℃的测氯蒸馏安装炉膛内,敏捷地以硅橡胶管毗连好蒸 馏管的进出口部门(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖。 开动气泵,调理气流速度在 100mL/min~200mL/min,蒸馏 10min~15min 后封闭气 泵,拆下毗连管,取出蒸馏管置于试管架内。 用乙醇(5)吹洗冷凝管及其下端,洗液收集于锥形瓶内(乙醇用量约为 15mL)。由冷凝管 下部取出衔接蒸馏液的锥形瓶,向此中插手 l~2 滴溴酚蓝指示剂(6), 用氢氧化钠溶液(7)调理 至溶液呈蓝色,然后用硝酸(2)调理至溶液刚好变黄,再过量 l 滴,插手 l0 滴二苯偶氮碳酰 肼指示剂(8),用硝酸汞尺度滴定溶液(9)滴定至紫红色呈现。记实滴定所用硝酸汞尺度滴定 溶液的体积 V37。 氯离子含量为 0.2%~1%时,蒸馏时间应为约 l5min— 20min:用硝酸汞尺度滴定溶液 [C(Hg(N03)2)=0.O05mol/L]进行滴定。进行试样阐发时,应同时进行空白试验,并对测定结 果加以校正。 不插手试样按上述步调进行空白试验,记实空白滴定所用硝酸汞尺度滴定溶液的体积 V38. ?cl ? ? Tcl ? ? (V 37 ? V 38) Tcl ? ? (V 37 ? V 38) ? 0.1 ?100 ? m45 ?1000 m 45 式中: ?cl ——氯离子的质量分数,% ? Tcl ? ——硝酸汞尺度滴定溶液对氯离子的滴定度,单元为毫克每毫升(mg/mL) V37——滴按时耗损硝酸汞尺度滴定溶液的体积,单元为毫升(mL) V38——空白试验耗损硝酸汞尺度滴定溶液的体积,单元为毫升(mL) m45——试料的质量,单元为克(g) (用体积比暗示试剂稀释程度,例如盐酸(1+2)暗示 1 份体积的浓盐酸与 2 份体积的水相 夹杂。 ) 四、阐发仪器操作 1、打开开关,按“加热”按钮盒“计时” ,仪器加热到 255℃时主动报警。 2、放石英蒸馏管于炉内,敏捷毗连好硅胶管(留意先毗连冷凝管一侧的硅胶管,分清进出 口) ,然后打开气泵和计时开关,气泵起头工作,计时器起头倒计时,此时起头蒸馏,锥形 瓶中持续发生气泡,当达到设按时间后,仪器主动报警,各部位遏制工作,封闭电源开关。

脚注信息
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